所得固相物在180℃下保温下熟化4h,然后于75℃条件下按照每吨矿约5吨新鲜水加入酸解锅浸取熟化后的物料,浸取时间1h,得到浸取液.在往浸取液中通入压缩空气(压强0!20MPa,流量500m3/h)的气流搅拌作用下,缓慢往浸取液中加入计量的还原铁粉,还原反应过程中持续搅拌,控制还原铁粉的加入量使得反应结束后的料浆中三价钛含量在0!5~0g/l(本实施例中测得为0!60g/l),记录单吨钛精矿的铁粉消耗量,结果见表
在往浸取液中通入压缩氦气(压强0!50MPa,流量1500m3/h)的气流搅拌作用下,缓慢往浸取液中加入计量的还原铁粉,还原反应过程中持续搅拌,控制还原铁粉的加入量使得反应结束后的料浆中三价钛含量在0!5~0g/l(本实施例中测得为0.62g/l),记录单吨钛精矿的铁粉消耗量,结果见表1。还原反应结束后将还原料浆放入沉降槽并添加絮凝剂进行沉降,所得上层清液即为硫酸氧钛溶液!实施例四:按照以下方法对钛精矿进行酸解,制备硫酸氧钛溶液:取干燥并粉碎至325目筛筛余为20%的钛精矿粉,用浓度为95%的硫酸溶液按7的酸矿比与所述钛精矿粉混合,加入适当水引发(起始反应酸浓80%),升温至150℃引发酸解反应,直至混合物固化,得固相物。
所得固相物在180℃下保温下熟化4h,然后于75℃条件下按照每吨矿约5吨新鲜水加入酸解锅浸取熟化后的物料,浸取时间1h,得到浸取液!在往浸取液中通入压缩混合气体(压强0.70MPa,流量800m3/h,混合气体成分:氮气占40%,氢气占30%,氦气占30%)的气流搅拌作用下,缓慢往浸取液中加入计量的还原铁粉,还原反应过程中持续搅拌,控制还原铁粉的加入量使得反应结束后的料浆中三价钛含量在0.5~0g/l(本实施例中测得为0!
本发明中所述的非氧化性压缩气体指的是:在浸取液和还原铁粉的还原反应过程中作为搅拌气流通入反应体系中而不能氧化体系中的二价铁离子和三价钛离子的压缩气体!例如压缩惰性气体(即稀有气体)、压缩氮气、压缩二氧化碳、压缩氢气等!作为本发明的进一步改进,所述非氧化性压缩气体为压缩惰性气体、压缩氮气、压缩二氧化碳、压缩氢气中的一种或任意几种的混合!作为本发明的进一步改进,所述非氧化性压缩气体的压强为0.2~0MPa!
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还原反应结束后将还原料浆放入沉降槽并添加絮凝剂进行沉降,所得上层清液即为硫酸氧钛溶液!实施例三:按照以下方法对钛精矿进行酸解,制备硫酸氧钛溶液:取干燥并粉碎至325目筛筛余为20%的钛精矿粉,用浓度为95%的硫酸溶液按7的酸矿比与所述钛精矿粉混合,加入适当水引发(起始反应酸浓80%),升温至150℃引发酸解反应,直至混合物固化,得固相物.所得固相物在180℃下保温下熟化4h,然后于75℃条件下按照每吨矿约5吨新鲜水加入酸解锅浸取熟化后的物料,浸取时间1h,得到浸取液.
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上述过程中的酸解工序的主要流程为:由硫酸装置送来的95%(或91%)硫酸进入本工序设置的硫酸贮槽经计量加入到预混合槽,与来自原矿粉碎工段经计量后的钛精矿在预混合槽经搅拌充分混合,混合均匀后经分配器放入选定的酸解罐中!酸解反应使钛铁矿中的大部分金属氧化物与硫酸发生反应,其中钛以硫酸氧钛的形式作为分解产物.酸解反应为放热反应,反应放出的热量使酸解罐中的物料温度迅速升高至180℃~200℃左右,温度的升高加速了酸解反应的进行!
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铁粉还原过程涉及的方程式如下:Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4压缩空气氧化过程涉及的方程式如下:4FeSO4+O2+2H2SO4=2Fe2(SO4)3+2H2O2Ti2(SO4)3+O2+2H2SO4=2Ti(SO4)2+2H2O因此本发明中发明人采用非氧化性压缩气体进行酸解还原工序的搅拌,实验证明可有效的避免二价铁,三价钛的氧化问题,使得还原效率大幅提高,有效降低单吨产品还原铁粉消耗,减少了废副硫酸亚铁的处理量.
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