SPE固相萃取柱基本方法SPE实质上是一种液相色谱分离,所用的吸附剂也与液相色谱固定相相同,只是在粒度上有所区别。SPE的一般做法是:利用选择性吸附于选择性洗脱的色谱分析原理,使液体样品通过吸附剂,保留其中的分析物,用适当强度溶剂洗除杂质,然后用少量溶剂洗脱分析物,达到快速分离净化与浓缩的目的。也有选择性吸附干扰杂质,而让分析物洗除,或同时吸附杂质和分析物,在使用合适的溶剂选择性洗脱分析物的做法。三种常见固相萃取柱的操作方法介绍:一、反相萃取柱操作从极性基体中提取非极性的样品1、活化:以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3—5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液)4、洗脱:将被测样品,用1—5毫升非极性溶剂分批洗脱至收集容器二、正相萃取柱操作从非极性基体中提取极性的样品1、活化:3—5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱2、清洗:以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱3、洗脱:将被测样品,用1—5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器三、离子交换萃取柱提取带电荷的样品1、活化:以3—5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱2、上样:以较低的流速,使样品均匀通过萃取柱3、清洗:5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱4、洗脱:将被测样品,用1—5毫升高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器四、固相萃取柱的选择1:石墨化炭及复合SPE系列(农残),固相萃取柱2:聚合物基质SPE系列(HLB-MCX-MAX-WCX-WAX)固相萃取柱3:硅胶基质正相SPE系列(硅胶-氟硅土-氧化铝-Diol-PSA-氨基)固相萃取柱4:硅胶基质离子交换SPE系列(SAX-SCX-PRS)固相萃取柱5:硅胶基质反相SPE系列(C18-C8-CN)固相萃取柱6:前处理及分析应用(固相萃取)固相萃取柱7:C8-SCX-SAX混合SPE系列(药物代谢及滥用)固相萃取柱
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